Acid copper electroplating baths used to form ultra-fine circuitry features on semiconductor chips contain suppressor, anti-suppressor and leveler additives that must be closely controlled in order to obtain acceptable copper deposits. Cyclic voltammetric stripping (CVS) methods are available to measure the concentrations of the suppressor and anti-suppressor based on the effects of these additives on the copper electrodeposition rate. The present invention is a method that also uses measurements of the copper electrodeposition rate to determine the concentration of the leveler additive. The other two additives are included in the measurement solution at concentrations determined to provide the optimum compromise between minimal interference, high sensitivity and good reproducibility for the leveler analysis. In this case, measurement precision is greatly improved compared to that provided by inclusion of the interfering additives in the measurement solution at their concentrations in the bath sample at the time of the analysis, which would be the standard analytical procedure.

Les bains de galvanoplastie de cuivre acides employés pour former les dispositifs ultra-fins de circuits sur des morceaux de semi-conducteur contiennent les additifs d'étouffeur, d'anti-filtre et de niveleur qui doivent être étroitement contrôlés afin d'obtenir les dépôts de cuivre acceptables. Les méthodes (CVS) dépouillantes voltamétriques cycliques sont disponibles pour mesurer les concentrations de l'étouffeur et de l'anti-étouffeur basés sur les effets de ces additifs sur le taux de cuivre de dépot électrolytique. La présente invention est une méthode qui emploie également des mesures du taux de cuivre de dépot électrolytique pour déterminer la concentration de l'additif de niveleur. Les deux autres additifs sont inclus dans la solution de mesure aux concentrations déterminées pour fournir le compromis optimum entre l'interférence minimale, la sensibilité élevée et la bonne reproductibilité pour l'analyse de niveleur. Dans ce cas-ci, la précision de mesure est considérablement améliorée comparée à cela fournie par l'inclusion des additifs d'intervention dans la solution de mesure à leurs concentrations dans l'échantillon de bain à l'heure de l'analyse, qui serait le procédé analytique standard.

 
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