This invention provides a highly pure and highly concentrated free hydroxylamine aqueous solution substantially not containing any salt or organic substance. This invention is a process for obtaining a free hydroxylamine aqueous solution, comprising the steps of letting an aqueous solution or slurry containing hydroxylammonium sulfate and an alkali react with each other, to obtain an aqueous solution or slurry containing free hydroxylamine and dissolved or partially precipitated sulfates; mixing the obtained reaction solution and a lower alcohol, to precipitate solid sulfates; separating a solution containing the lower alcohol and some of water by distillation from the aqueous solution remaining after separating and removing the solid sulfates; and obtaining a free hydroxylamine aqueous solution from the remaining solution by distillation.

Esta invención proporciona una solución acuosa altamente pura y altamente concentrada de la hidroxilamina libre que no contiene substancialmente ninguna sal o sustancia orgánica. Esta invención es un proceso para obtener una solución acuosa de la hidroxilamina libre, abarcando los pasos de dejar una solución acuosa o la mezcla que contiene el sulfato del hydroxylammonium y un álcali reacciona con uno a, para obtener una solución acuosa o una mezcla que contiene la hidroxilamina libre y los sulfatos disueltos o parcialmente precipitados; mezclando la solución obtenida de la reacción y un alcohol más bajo, para precipitar los sulfatos sólidos; separando una solución que contiene el alcohol más bajo y algo de agua por la destilación de la solución acuosa restante después de separar y de quitar los sulfatos del sólido; y obteniendo una solución acuosa de la hidroxilamina libre de la solución restante por la destilación.